In dem vorliegenden Beitrag werden zunächst einige Grundlagen zur Gaschromatografie aufgezeigt, die bei dem durchgeführten Experiment von Bedeutung sind. Anschließend wird auf den verwendeten Schulgaschromatografen eingegangen und an einem Beispiel wird dessen Einsatz erläutert.
Die Gaschromatografie ist eines von vielen physikalischen Trennverfahren,
die unter dem Begriff Chromatografie zusammengefaßt werden. Der Begriff
Chromatografie ist abgeleitet vom griechischen chroma (Farbe) und grafein
(schreiben), da in den Anfängen der Chromatografie nur farbige Substanzen
getrennt wurden.
Chromatographische Trennverfahren beruhen auf den Prinzipien von Adsorption
und Verteilung. So werden sie aufgeteilt in Adsorptionschromatografie und
Verteilungschromatografie. Der Versuchsaufbau besteht aus einer mobilen
und einer stationären Phase. Ist bei der Gaschromatografie die stationäre
Phase ein Feststoff, handelt es sich um ein adsorptionschromatographisches,
ist sie flüssig um ein verteilungschromatographisches Verfahren. Die
stationäre Phase ist bei der Gaschromatografie in jedem Fall ein Adsorbens,
die mobile Phase ist ein Gas. Die von der Chemie-AG des KKGs verwendete
Versuchsapparatur arbeitet mit fester stationärer Phase. Es handelt
sich also um Adsorptionschromatografie. (s. [4] S. 7 ff)
Adsorption ist das Resultat von Wechselwirkungen zwischen Gasen oder Lösungen und Feststoffen oder Flüssigkeiten, wobei letztere als Adsorbentien bezeichnet werden. Gute Adsorbentien sind z.B.: Aktivkohle, Kieselgel, Aluminiumoxid, Stärke oder Zellulose. Die Oberfläche des Adsorbens verhält sich proportional zur Intensität der Adsorption.
Die Bindungskräfte der Teilchen an der Oberfläche des Adsorbens sind nach außen hin unabgesättigt. Dadurch können andere Moleküle oder Ionen gebunden werden (hauptsächlich durch Van-der-Waals-Kräfte). Die Adsorption verläuft exotherm, nimmt also mit zunehmender Temperatur ab. Gleichzeitig mit der Adsorption spielt sich auch der umgekehrte Vorgang ab, die Desorption. (s. [4] S. 2)
Bei dem von uns verwendeten Gaschromatographen handelt es sich um einen
sogenannten "Low-Cost"- Gaschromatographen (Schüler-Gaschromatograf:
GC-951 GC-Meßadapter mit V24- und Spannungsausgang). Dieser ist ausgestattet
mit einem Polyamidrohr als Trennsäule, das als stationäre Phase
Chromosorb WHP 80-100 msh belegt mit 20% Siliconöl OV101 enthält.
Als mobile Phase wird "ordinäre" Luft verwendet, die mittels
einer Aquariumpumpe durch das Polyamidrohr gepumpt wird.
Als Sensor dient eine "offene" kleine Glühbirne. Mit ihrer
Hilfe wird eine Spannung ermittelt, die abhängig von den sich gerade
im Bereich des Sensors befindlichen Molekülen ist.
Der Spannung für Luft wird der Wert 0 zugeordnet. Zu Beginn der Gaschromatografie
wird ein Gasgemisch durch eine das Polyamidrohr verschließende Siliconscheibe
in den Chromatographen injiziert. Wird nun ein Teil des zu trennenden Gasgemisches
am Sensor vorbeitransportiert, so verändert sich die Spannung und
es tritt eine Spannungsdifferenz auf, die mit dem Computer als Kurve aufgezeichnet
wird.
Während einer Gaschromatografie tritt nun immer ein solcher "Peak"
auf, wenn ein Teil des zu trennenden Gasgemisches am Sensor vorbeitransportiert
wird. Die Anzahl dieser Peaks zeigt an, in wie viele Teile das Gemisch
aufgetrennt worden ist. Die Zeitdauer vom Einspritzen des Gases bis zum
Eintreffen beim Sensor gibt Aufschluss über den Namen des Gases. Je
länger die von dem Gas benötigte Zeitdauer, desto höher
ist die Anzahl der möglichen vom Gasmolekül ausgebildeten Van-der-Waals-Kräfte.
Die von der Kurve und der X-Achse eingeschlossene Fläche ist proportional
zur vorbeitransportierten Gasmenge.
Es wurden verschiedene Gasgemische untersucht. Dabei handelte es sich in erster Linie um verschiedene Sorten Feuerzeuggas, die auf ihre Zusammensetzung untersucht wurden. Es wurde also die Richtigkeit der Angaben der Hersteller in Bezug auf die Zusammensetzung überprüft. Dabei wurde herausgefunden, dass die Angaben der Hersteller nicht immer den Tatsachen entsprechen müssen, da meist nur die Hauptkomponente des Gasgemisches (z.B. Iso-Butan) angegeben wird. Selbst Feuerzeuggas ein und desselben Herstellers ist offensichtlich ein Verschnitt aus verschiedenen Erdölraffinerien. Daher werden unterschiedliche Chromatogramme erhalten.
Der erste kleine Peak wird durch das Einspritzen des Untersuchungsgemisches
verursacht, von links nach rechts folgen dann - entsprechend ihrer Adsorption
- in der zeitlichen Reihenfolge Propan, iso-Butan und n-Butan. Dies wäre
allerdings erst durch geeignete Referenzspektren zu beweisen.
Von daher haben wir zur Zeit auch keine Möglichkeit eine quantitative
Auswertung vorzunehmen.
[1] Kappenberg, F.: Materialien für den Chemieunterricht - Band
II, Analytik; 1. Auflage 1992
[2] Handreichungen: Low-Cost Technik für Gaschromatografie-Versuche
nach Dr. Franz Kappenberg, MS Elektronik Amperweg 17 D-85551 Kirchheim
[3] Wiederholt, E., Fahrney, V.: Unterschiedliche, aber einfache gaschromatografische
Techniken für Stofftrennungen bei Zimmertemperatur, in: Schriften
des deutschen Vereins zur Förderung des mathematisch und naturwissenschaftlichen
Unterrichts e.V., Heft 40: Chemie Experimente, Vorträge, Informationen
1988
[4] Sammelband, Naturwissenschaften im Unterricht Chemie, Chromatografie
in Theorie und Praxis, Hrsg.: Schmidkunz, Dr. Prof. H. u.a., E. Friedrich
Verlag
An dieser Stelle möchten wir uns für die Unterstützung durch die Firma Mauer Didaktische Medien, 48666 Ahaus (i.V. Herrn Dr. R. Feldhaus) bedanken, die uns zunächst leihweise den Schüler-Gaschromatografen zur Verfügung stellte, bei Herrn Dr. Kappenberg vom Arbeitskreis Computer im Chemieunterricht (http://members.aol.com/Fkappenber/index.htm) bedanken wir uns u.a. für seinen Rat (Hotline am Abend). Dem Freundeskreis der Schule verdanken wir es, dass wir den Gaschromatografen behalten konnten, so dass weitere Experimente mit diesem Gerät geplant und durchgeführt werden können.
